高效液相与红外光谱仪的联用有不一样的效果吗(高效液相红外实验)

导语：高效液相与红外光谱仪的联用，有不一样的效果

红外光谱仪

红外光谱是一种强有力的结构鉴定手段，几乎没有两种物质有完全相同的红外光谱。早期的色散型红外光谱仪扫描速度和灵敏度低，无法满足色谱快速测定的要求。20世纪70年代傅里叶光谱技术问世，红外扫描速度大大提高，满足了普通HPLC检测的要求。

要实现红外光谱仪与液相色谱的联机，必须解决两大难题。其一，一般化合物对红外光的吸收都是弱吸收，即化合物振动能级跃迁的几率很小。而普通色散型红外光谱仪的灵敏度很低，要求样品量大(mg级)。其二，HPLC的流动相都可吸收红外光而干扰被测组分的红外光谱测定。

尽管如此，色散型红外光谱仪对于检测凝胶色谱流出物——聚合物和高分子化合物——是有效的，这是因为这些化合物的分离可以使用对红外光无强烈吸收的流动相，如水。流动相的干扰可通过选择适当的检测波长范围而被排除，用特定波长检测，能得到良好的选择性。该系统的联结是通过一个小体积的具有氟化钠或氟化钙窗口的流通池来实现的，可在2.5μm-14.5μm波长范围内进行检测。用干涉滤光片来选择检测波长或波长范围，透过-1&!. 红外光的滤光片可检测C—H伸缩振动，而C—H伸缩振动是几乎所有化合物都具有的，此时的红外检测器是一个通用型检测器。若选用可透过5.8μm的滤光片，则只能检测C=O化合物，红外检测器成了专用型检测器。色散型红外光谱仪也可用于扫描一定的波长范围，但它不可能得到色谱峰的完全红外光谱。通常，该检测器只用于某些样品的检测，如硅树脂、聚苯乙烯、三甘油脂及某些金属络合物等。

20世纪80年代以来，傅里叶变换红外技术得到迅速的发展。傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)具有测量快速(0.2s)、灵敏度高(ng级)的特点，且能够在得到色谱图的同时监测每个色谱峰的完整光谱。

已有的两种类型傅里叶联用光谱仪，一类是不必除去流动相，仪器的数据处理机能通过差减的方式扣除溶剂的红外吸收光谱，得到被测物的红外光谱。由于流动相组成常不是单一的，各组分含量也不定，所以光谱差减较困难。一般只适用于正相色谱，对于反相色谱，需要采用细内径柱和氘代溶剂。另一类是除去溶剂后进行检测，已有的接口包括漫反射转盘接口、缓冲存储接口和粒子束接口等。各种接口有其适用范围和限制。总之，博里叶变换红外光谱仪在提高灵敏度、记录光谱等方面的改进，可使它用于普通HPLC分析物的检测，但联用技术特别是接口技术尚未完全成熟，价格也较昂贵，还有待于进一步发展。

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